固體生物質燃料中氯的測定方法

固體生物質燃料試樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解,試樣中氯全部轉化為氯化物并定量地溶于水中。以銀為指示電極,銀-氯化銀為參比電極,用標準 Ag NO?‌電位法直接滴定冷凝液中的氯離子,根據(jù)標準 Ag NO?‌滴定溶液用量計算固體生物質燃料中氯含量。

2 試劑和材料

除非另有說明,在分析中僅使用確認為合格的分析純試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

2.1 無水乙醇:C2H5OH,ρ20 ℃ =0.79g/mL。

2.2 硫酸溶液:(1+23)(V1+V2),將1體積優(yōu)級純濃硫酸緩慢加入23體積水中,混勻。

2.3 氫氧化鈉溶液:10g/L,將1g優(yōu)級純氫氧化鈉溶于100mL水中。

2.4 硝酸鉀飽和溶液:將足夠量優(yōu)級純硝酸鉀溶于適量水中,繼續(xù)加入硝酸鉀直至不再溶解,且溶液中

有一定量的固體硝酸鉀存在。

2.5 氯化鈉標準溶液:氯離子濃度0.20mg/mL。準確稱取預先在500℃~600℃灼燒1h后的優(yōu)級純

氯化鈉0.6596g,溶于少量水中,再轉入2000mL容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻。

2.6 硝酸銀標準溶液:c(AgNO3)=0.01411mol/L。準確稱取預先在110℃烘烤1h后的優(yōu)級純硝酸

銀2.3969g,溶于少量水中,再轉入1000mL棕色容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻。

2.7 溴甲酚綠指示劑(10g/L):稱取1g溴甲酚綠溶于100mL乙醇(95%)中。

2.8 氧氣:純度大于99.5%。

2.9 石英砂:粒度0.5mm~1.0mm。

2.10 瓊脂粉:化學純。

2.11 瓷舟:長77mm,高和寬10mm,耐溫1100℃以上。

2.12 高溫棉:玻璃纖維棉或硅酸鋁棉,耐溫1100℃以上。

3.1 高溫燃燒水解裝置

3.2 電位滴定裝

3.3 分析天平:感量0.1mg

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